關于防焦劑CTP概念及化學特性的介紹
- 發布時間:2022-08-30
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防(fang)焦劑CTP,學名(ming)N-環(huan)己基硫代(dai)(dai)鄰苯(ben)二甲酞(tai)亞胺(an),60年代(dai)(dai)末由美國(guo)孟山都公司開(kai)發,80年代(dai)(dai)初得到橡(xiang)(xiang)膠(jiao)制(zhi)品行(xing)業的(de)(de)(de)廣(guang)泛(fan)認(ren)可。該品在含有(you)次磺酞(tai)胺(an)促進(jin)劑的(de)(de)(de)膠(jiao)料(liao)中可以改善膠(jiao)料(liao)的(de)(de)(de)焦燒時間,而對硫化速度和硫化膠(jiao)性能(neng)沒有(you)多(duo)大(da)影響,而膠(jiao)料(liao)的(de)(de)(de)抗(kang)焦燒時間在較寬的(de)(de)(de)范圍(wei)內可以通過其用量的(de)(de)(de)變(bian)化加以調節(jie)。它的(de)(de)(de)出現正好解決了現代(dai)(dai)橡(xiang)(xiang)膠(jiao)的(de)(de)(de)焦燒問題,被看作是二次世(shi)界(jie)大(da)戰以來(lai)橡(xiang)(xiang)膠(jiao)助劑領域的(de)(de)(de)一(yi)次革命(ming)。
化學性質
白色、灰白色、淺黃(huang)褐色結晶(jing)粉末。從正庚(geng)烷(wan)中(zhong)重結晶(jing)的產(chan)品(pin)為白色晶(jing)體。溶于丙酮、苯、甲苯、乙(yi)醚和(he)乙(yi)酸乙(yi)酯,不溶于煤油(you)和(he)水,微溶于汽油(you),可溶于熱的四氯化碳、乙(yi)醇和(he)庚(geng)烷(wan)。貯存時應避(bi)免過高后(hou)過低的溫度(du)和(he)濕(shi)度(du)。可燃(ran),低毒。
制備方法
由酞酰亞(ya)(ya)胺與環己基(ji)次(ci)磺酰氯(lv)反應而(er)得。也可由二(er)環己基(ji)二(er)硫化物經氯(lv)化后與酞酰亞(ya)(ya)胺縮合(he)。
將(jiang)環(huan)(huan)己(ji)烷與鹽酸(suan)反(fan)應(ying),生成氯(lv)化(hua)(hua)環(huan)(huan)己(ji)烷。再用硫進行硫化(hua)(hua)制得氯(lv)硫代(dai)環(huan)(huan)己(ji)烷。Z后(hou)用鄰苯二甲酰亞(ya)胺與氯(lv)硫代(dai)環(huan)(huan)己(ji)烷在吸酸(suan)劑存在下(xia)反(fan)應(ying)制得產品(pin)。
目(mu)前國內防焦劑CTP的生(sheng)產工(gong)藝多采用非(fei)均相(xiang)反應體系,該方法(fa)工(gong)藝控制(zhi)容易,收率(lv)高,但是產品質量難以滿(man)足全(quan)鋼(gang)絲子午胎的要求。
均相反應體系
常用的溶(rong)(rong)(rong)劑(ji)有甲(jia)苯、四(si)氯(lv)化(hua)(hua)碳(tan)等,由于反(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)產物(wu)也溶(rong)(rong)(rong)于這類溶(rong)(rong)(rong)劑(ji),反(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)過程始終處于均相狀態(tai)。反(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)完成后,需部(bu)分(fen)脫(tuo)除反(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)溶(rong)(rong)(rong)劑(ji),再加入(ru)另一(yi)種與之(zhi)互溶(rong)(rong)(rong)的有機溶(rong)(rong)(rong)劑(ji),讓(rang)產物(wu)其(qi)它雜質分(fen)離。例如,0.05mol二環(huan)己基(ji)二硫化(hua)(hua)物(wu)溶(rong)(rong)(rong)于一(yi)定的四(si)氯(lv)化(hua)(hua)碳(tan)中(zhong),通入(ru)一(yi)定的氯(lv),制得環(huan)己基(ji)次(ci)磺(huang)酞氯(lv)的四(si)氯(lv)化(hua)(hua)碳(tan)溶(rong)(rong)(rong)液(ye),并于20~30℃滴加到0.lmol鄰苯二甲(jia)酞亞胺和0.12mol三(san)乙胺的四(si)氯(lv)化(hua)(hua)碳(tan)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)中(zhong),反(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)lh。脫(tuo)除部(bu)分(fen)溶(rong)(rong)(rong)劑(ji),再加輕汽油,使產品析出,得CTP13.89,純度99.4寫,收率53%。
非均相反應體系
制備的環(huan)己(ji)基(ji)次磺(huang)酞氯和鄰(lin)苯(ben)二(er)(er)甲酞亞胺(an)(an)鹽分別(bie)溶于(yu)(yu)互不相(xiang)溶的兩(liang)種(zhong)溶劑中,相(xiang)互反(fan)應,產(chan)物(wu)也不溶于(yu)(yu)所(suo)用溶劑,使之邊反(fan)應邊析出。例如(ru),環(huan)己(ji)基(ji)次磺(huang)醚氯的己(ji)烷-丁(ding)烷溶液在7-8℃與鄰(lin)苯(ben)二(er)(er)甲酞亞胺(an)(an)鈉水(shui)溶液反(fan)應,反(fan)應3Omin,產(chan)品收(shou)率85%。由于(yu)(yu)鄰(lin)苯(ben)二(er)(er)甲酞亞胺(an)(an)也不溶于(yu)(yu)該反(fan)應體系(xi),如(ru)何降低產(chan)品中未反(fan)應的鄰(lin)苯(ben)二(er)(er)甲酸(suan)亞胺(an)(an)的量是該方法成功的關(guan)鍵。

